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調聚低含氫硅油的最佳方法

作者： 硅油 來源： 萊陽市昊潤助劑廠 日期：2019-01-02 19:12:25 點擊：2465 屬于：硅油知識

什么是低含氫硅油

低含氫硅油，是相對高含氫硅油（含氫值在1.6）而言定義的，它含有活性比較低的硅-氫鍵，是合成改性硅油，如聚醚改性硅油、烷基改性硅油的基本原料，也是加成型硅橡膠的交聯劑，還可用于材料的疏水處理。

如何儲存和運輸

低含氫硅油產品為無色粘稠透明液體，無腐蝕性，易燃，不溶于水，易溶于有機溶劑，貯存場所溫度宜在20℃～40℃，運輸時應按非危險品運輸。

三種合成方法

01
鹵代硅烷法
該法的起始原料為甲基氫二氯硅烷、二甲基二氯硅烷、三甲基一氯硅烷和溶劑, 在反應釜內進行水解分解, 再用濃硫酸或固體酸催化劑調聚, 反應結束后油層脫去溶劑和低沸物, 再脫色過濾即得成品；（缺點：反應劇烈, 不易控制, 工藝復雜, 反應過程中還會放出大量的HCl氣體，不環保）

02
開環共聚法
利用八甲基環四硅氧烷( D4 )與四甲基環四硅氧烷( DH4 ) 進行開環共聚,反應一般在氮氣氛下進行,催化劑可使用硫酸、對甲苯、磺酸或酸性粘土；（缺點：反應過程較劇烈, 原料價格昂貴, 目前僅限于實驗室研究中）

03
高含氫硅油調聚法
利用三甲基硅封端的高含氫硅油與八甲基環四硅氧烷（D4）和六甲基二硅氧烷 ( MM )在酸催化條件下進行調聚反應, 催化劑可以是硫酸、三氟甲基磺酸或固體雜多酸。

由于第三種方法具有反應條件溫和、反應工藝簡單、所得產物結構易根據需要進行設計等優點，所以第三種方法也是市面最常用的生產工藝。小編今天在此就概括一下此方法由于溫度、時間、配比等對低含氫硅油得率、低含氫硅油折射率的影響。

主要原料

高含氫硅油（道康寧MHX-1107-30CS/20CS）、D4（道康寧PMX-0244）、濃硫酸、碳酸氫鈉、MM等原料

用高含氫硅油與八甲基環四硅氧烷調聚合成低含氫硅油, 其反應原理如下所示：

影響產物的結構因素包括含氫硅油中活性氫的質量分數(高含氫硅油的用量)、摩爾質量( 封端劑 MM 的用量 )

通過查閱文獻，此種方法的一個實驗結論為：延長反應時間, 低含氫硅油得率逐步升高, 調聚反應后期, 延長反應時間, 低含氫硅油得率提高有限。較佳的反應時間為8h ；固定反應時間為 8 h , 分別考察 15℃、26℃、50℃時的調聚反應。結果發現, 在 15℃下, 低含氫硅油得率較低, 而在 50℃下, 反應過程中產物的黏度急劇增大, 無法進行中和反應和過濾；在26℃左右制得的產品澄清；不同配方下, 聚合物產率保持在 84 % ~ 95 %之間。高含氫硅油的用量對聚合物產率影響不大; 而 MM 的用量對聚合物產率影響較大, 隨著封端劑的用量增加, 聚合物產率下降。因而,封端劑用量較多的配方, 宜延長調聚時間，適當提高聚合物得率。

綜上所述，利用該種生產工藝，合成的最佳條件是: 反應溫度 26℃, 反應時間 8h；高含氫硅油的用量對單體的轉化率影響較小, 封端劑MM對單體的轉化率影響明顯；此方法作為參考方法。

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